鋼廠必知，如何用火花直讀光譜儀準(zhǔn)確測定鋼中氮含量？

優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項(xiàng)目,利用直讀光譜法代替熱導(dǎo)熔融法測定鋼中氮，將大幅縮短檢驗(yàn)周期，降低檢驗(yàn)成本，更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實(shí)驗(yàn)，通過對(duì)分析條件、控制標(biāo)樣準(zhǔn)備、試樣處理、儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作等逐一分析，找到一定分析條件和試樣處理要求。有針對(duì)性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個(gè)不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測，可以看出，光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果(均值)差值，符合國標(biāo)重現(xiàn)性要求，光譜儀測定鋼中氮含量*可行，測定結(jié)果準(zhǔn)確性滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。

鋼中氮主要以氮化物形式存在，當(dāng)鋼中氮含量超過—定限度并且在加熱升溫時(shí)會(huì)出現(xiàn)“蘭脆”現(xiàn)象，鋼的塑性、韌性下降，脆性增加。目前，大多數(shù)優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已不再僅僅滿足于常規(guī)元素的分析，而把氮含量也作為一個(gè)必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目。

常規(guī)鋼中氮的檢驗(yàn)，一般采氮氧儀的熱導(dǎo)熔融法。但此方法存在檢驗(yàn)周期長、成本高和樣品加工困難等問題。利用直讀光譜法測定鋼中氮，將大幅縮短檢驗(yàn)周期.降低檢驗(yàn)成本，更加適合煉鋼轉(zhuǎn)爐前快速分析需要。本文用直讀光譜儀逬行鋼中氮的檢測實(shí)驗(yàn)，找到了光譜分析氮的一定條件和試樣處理要求，在實(shí)際生產(chǎn)中得到有效應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)儀器：直讀光譜儀，透鏡材質(zhì)為氟化鎂；氮氧儀。樣品加工設(shè)備為自動(dòng)銑樣機(jī)。

實(shí)驗(yàn)方法：煉鋼生產(chǎn)提供的檢驗(yàn)試樣由自動(dòng)銑樣機(jī)磨制，加工好的試樣為：無氣孔、針眼、夾渣和較大裂紋。試樣分析面不能用手觸摸，不能接觸其他的脂類物質(zhì)。

分析條件

氬氣壓力
樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí)，氬氣的壓力會(huì)影響光譜分析碳的分析結(jié)果。直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定，氣源壓力要求保證0.3MPa即可。

控制標(biāo)樣準(zhǔn)備
檢驗(yàn)室沒有合適的光譜氮控制標(biāo)樣，通過自制硫印鑄坯，制成高低氮含量兩塊控制標(biāo)樣，采用氮氧儀進(jìn)行控制標(biāo)樣定值（默認(rèn)氮氧儀定值為標(biāo)準(zhǔn)值），其測定結(jié)果如表1.

表1，自制控制標(biāo)樣定值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

通過表1可以看出，兩塊控制標(biāo)樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結(jié)果均勻穩(wěn)定，均間分別相差1.6X10和1X10，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合測定結(jié)果分別將控制標(biāo)樣值定為41X10和21X10，自制光譜氮控制標(biāo)樣準(zhǔn)確有效。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)

應(yīng)用直讀光譜儀和氮氧儀分別對(duì)試樣氮含量進(jìn)行檢測，測定結(jié)果見表2.從表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出，光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。

表2試樣氮含量檢測數(shù)據(jù)（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

結(jié)論

1.用直讀光譜儀測定鋼中氮含量，測量誤差符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
2.采用火花發(fā)射光譜分析時(shí)，火花平臺(tái)清理要及時(shí)，要求氣路和試樣平臺(tái)密閉無泄露。