德國斯派克X熒光光譜儀測試的方法和要點

  德國斯派克X熒光光譜儀總而言之，建立適合用戶的標準樣品庫，才能將X射線熒光光譜儀的效能發揮到要點，雖然前期要做許多工作，例如收集樣品，樣品分析，標準樣品制備等工作，但“磨刀不誤砍柴工"。建立好自己面向應用的標準樣品庫，可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。

一、X熒光光譜儀測試方法：

  1、X熒光光譜儀樣品制備

　　進行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤籌；化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

　　2、X熒光光譜儀定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然后根據能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質等元素，以便綜合判斷。

　　3、X熒光光譜儀定量分析

　　X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根據上式，可以采用標準曲線法、增量法、內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態的變化對X射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時，由于一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發產生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時，由于熒光增強效應使結果偏高。

二、X熒光光譜儀正確建立面向應用的標樣的重要性

　　從上面我們知道標準樣品應該和實際測試的樣品盡可能相同。但實際上一般標準樣品公司的標準樣品為了保證其市場通用性，大都和實際檢測材料偏離較多。而這大大影響了X射線熒光光譜儀的使用，有時檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射線熒光光譜儀的理論是可以進行相對更精確的定量分析的。很多設備的用戶是中小型企業，往往不可能再負擔更加昂貴且使用成本高昂的ICP_OES，將一臺數十萬的設備如何發揮它的佳性能，這是其用戶迫切關心的問題。

　　面向應用的標樣，實際上就是用戶根據自己所需測試的材料，對應其主要組份的同一性進行分類，建立幾組需要檢測的有害物質含量不同的標準樣品。由于這種標準樣品和實際產品的組份基本一致，其偏析度很小。在進行樣品測試時，可以很精確的測得偏差很小的數據。在一定程度上增加了檢測的可確定度。保證用戶檢測的高校和準確。

三、X熒光光譜儀如何建立面向應用的標樣

　　如何建立面向應用的標準樣品呢？可以從以下幾步實施：

　　1、先將用戶要檢測的樣品材料進行分類，將不同材質的樣品分成不同類別。

　　2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。

　　3、同基材的材料按照其主要組份進行歸一化分類。

　　4、確認歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內，并確認其中應無影響譜線的不確定特征干擾元素出現，或者按照供應商進行分類。

　　5、在1-4步基礎上(用戶可根據自己需要的精確度和可操作性選擇進行到那一步)后細分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關組分和待測組分進行定量分析。并根據待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的狀態穩定，應盡量添加其穩態化合物。以此建立給分類材料的標準樣品，并使用該標準樣品在X射線熒光光譜儀上建立標準曲線。

　　6、根據用戶需要，不斷擴充標準樣品種類，并對應材料使用者進行對應的物料編號或使用用戶編號，使操作員能準確使用對應的標準曲線進行該類材料的檢測。