火花直讀光譜法測定錫青銅中9種雜質元素

錫青銅是以錫為主要合金元素的青銅。含錫量(質量百分比)一般在3%~ 14%，主要用于制作彈性元件和耐磨零件。錫青銅中加鉛可改善可切削性和耐磨性，加鋅可改善鑄造性能。具有較高的強度、耐蝕性和優良的鑄造性能，長期以來廣泛應用于各工業部門。直讀光譜儀對金屬樣品中合金元素及雜質元素的分析有分析速度快、可靠性好，可以較快地一次性測出錫青銅中的多種雜質元素，起到快速判斷錫青銅鑄造性能。本文對德國斯派克直讀光譜儀在錫青銅日常分析中的應用進行了初步研究和探討。

實驗部分

主要儀器

直讀光譜儀 MAXx 08（德國斯派克公司）

實驗方法

標準樣品

標準樣品中各種元素的含量應函蓋實際生產樣品中各種元素的含量范圍；且標準樣品的制作工藝盡可能與實際生產工藝相同，定值要準確，標準樣品的狀態及外形尺寸要符合儀器要求。本文選用鑄造錫青銅標準樣品，共6塊。

樣品制備

利用車床對樣品表面進行切削，并立即進行測定。對分析樣品的表面要求為平整、無氧化物，樣品表面平整與否將影響樣品的激發狀態，氧化物多為電的不良導體，不利于樣品激發。

選擇分析譜線

根據錫青銅所含元素的范圍選擇分析譜線，并確定分析條件。

選擇漂移校正樣

對每一種被分析元素選擇兩塊標準樣品(對應元素含量要函蓋樣品分析范圍)作為漂移校正樣，來修正工作曲線的漂移。

建立并設置分析程序并測量標準樣品

參照儀器軟件手冊，建立并設置錫青銅分析程序；依序測量漂移校正樣、曲線回歸用標準樣品。每個樣品至少激發3個點。

方法驗證

調用錫青銅分析程序，用錫青銅標準樣品及已知含量的且均勻穩定的錫青銅生產樣品驗證工作曲線的有效性。

結果與討論

方法的精密度和準確度實驗

在最佳工作參數下對Cu/Sn/Zn-3樣品進行7次平行測定的結果見表1；將7次標準樣品測定結果的平均值與標準樣品證書值比對，其結果見表2。

方法精密度實驗

方法準確度實驗

從表1/2可以看出，各元素的RSD值均在0.33%~4.4%，除Sb元素與標準值相差較大外，其余元素的測定準確度和精密度均很高，能滿足樣品日常測試要求。

通過實驗，可以看出該方法的精密度和準確度較高，從樣品激發到計算機報出元素分析含量只需20~30s，樣品中所需分析的元素可以一次性同時分析出來，速度快精度高、可靠性好、故障率低，而且儀器采用塊狀樣品，無需溶樣，無污染，計算機直接顯示分析結果，能夠滿足錫青銅的日常分析檢測要求。